LAPORAN PERCOBAAN 8 STEROID DAN TERPENOID
VII.
DATA PENGAMATAN
7.1
TERPENOID
|
NO |
PERLAKUAN |
TUJUAN |
HASIL |
|
1. |
Dipotong-potong
daun jeruk purut |
Untuk
memperkecil ukuran daun jeruk purut |
Didapatkan
daun jeruk purut kecil-kecil |
|
2. |
Ditimbang
daun yang telah dipotong-potong sebanyak 100 gr, lalu dimasukkan kedalam labu
destilat dan ditambahkan 300 ml air, dilakukan destilasi dengan suhu 40oc |
Untuk
memisahkan minyak atsiri dan air |
Didapatkan
minyak atsiri sebanyak 1,2 ml |
|
3. |
Dilakukan
identifikasi senyawa dengan metode Kromatografi Lapis tipis (KLT), bagian
atas bejana diolesi oleh vaselin dan
dimasukkan etil asetat dan n heksana, lalu dimasukan kertas penjenuh,
kemudian bejana ditutup dengan kaca |
Diolesi
vaselin agar udara tidak keluar saat bejana ditutup Etil
asetat dan n heksana berfungsi sebagai fase gerak pada proses KLT Kertas
penjenuhan untuk melihat sejauh mana proses penjenuhan |
Didapatkan
kertas penjenuhan telah basah semua yang menandakan bejana telah jenuh |
|
4. |
Ditotolkan
sampel dan isolat baku pada silica gel, lalu dimasukan kedalam bejana |
Untuk
memisahkan komponen pada sampel dan isolate baku |
Didapatkan
fase gerak mencapai batas akhir dan komponen dari sampel dan isolate yang
ikut begerak bersama pelarut |
|
5. |
Dimati
hasil pemisahan pada silica gel menggunakan sinar UV 254 lalu digambar spot
yang muncul pada kertas kalkir, lalu disemprot dengan reagen vanillin
etanolik dan H2SO4, dikeringkan dan dimasukkan kedalam
oven |
Disinari
UV agar dapat dilihat Spot yang terdapat pada silica gel Dilakukan
penyemprotan bertujuan untuk memecahkan senyawa pada plat KLT agar dapat
diamati oleh sinar tampak Dimasukan
dalam oven untuk mengeringkan silica gel |
Didapatkan
bercak/jejak pemisahan dari sampel dan isolate baku yang berwarna pada silica
gel |
7.2
STEROID
|
No |
Perlakuan
|
Tujuan
|
Hasil
|
|
|
Ditimbang
alga merah sebanyak 20 gr ,lalu
ditambahkan methanol 100 ml, digoncang selama 3 jam. |
Penambahan
methanol bertujuan untuk melarutkan sampel . |
Larutan berwarna hijau
pekat |
|
2. |
Disaring
larutan menggunakan corong bucner |
Tujuan disaring untuk memisahkan ekstrak dan
pelarut. |
Larutan
berwarna hijau bening |
|
3. |
Selanjutnya
larutan tadi dipekatkan dengan menggunakan rotary evaporator |
Bertujuan
mengubah larutan dari bentuk cair menjadi uap. |
Berubah
warna menjadi hijau gelap |
|
4. |
Kemudian
dialiri gas N2 Dan
terdapat hasill ekstraksi |
N2
bertujuan menghilangkan sisa pelarut |
Hasil ekstraksi berwarna hijau pekat |
|
5. |
Setelah
didapatkan hasil ekstraksi dihidrolisis dengan menambahkan 5 ml asam
klorida.lalu di aduk menggunakan magnet stiring selama 1 jam |
untuk
memutus ikatan glikosida glycan |
Larutan
berwarna hijau |
|
6. |
Lalu
ditambahkan natrium bikarnonat hingga ph netral.lalu diekstraksi dengan
petroleum eter dan methanol lalu dipisahkan atara fasa organic dan airnya . |
Untuk
menghentikan reaksi hidrolisi |
Terdapat
dua lapisan , lapisan atas berwarna hijau pekat dan lapisan bawah berwarna
coklat keruh |
|
7. |
Dipekatkan
hasil larutan dengan evaporator |
Evaporator
bertujuan untuk memastikan bahwa pelarut tidak ada |
Terdapat
hasil lapisan atas berwarna hijau ,lapisan tengah berwarna coklat dan lapisan
bawah berwarna bening. |
VIII. PEMBAHASAN
8.1 TERPENOID
Pada percobaan terpenoid dilakukan tahap pertahap Dipotong-potong
daun jeruk purut Untuk memperkecil ukuran daun jeruk purut Didapatkan daun
jeruk purut kecil-kecil Ditimbang daun yang telah dipotong-potong sebanyak 100
gr, lalu dimasukkan kedalam labu destilat dan ditambahkan 300 ml air, dilakukan
destilasi dengan suhu 40oc Untuk memisahkan minyak atsiri dan air Didapatkan
minyak atsiri sebanyak 1,2 ml Dilakukan identifikasi senyawa dengan metode Kromatografi
Lapis tipis (KLT), bagian atas bejana
diolesi oleh vaselin dan dimasukkan etil asetat dan n heksana, lalu
dimasukan kertas penjenuh, kemudian bejana ditutup dengan kaca Diolesi vaselin
agar udara tidak keluar saat bejana ditutup Etil asetat dan n heksana berfungsi
sebagai fase gerak pada proses KLT Kertas penjenuhan untuk melihat sejauh mana
proses penjenuhan Didapatkan kertas penjenuhan telah basah semua yang
menandakan bejana telah jenuh Ditotolkan sampel dan isolat baku pada silica
gel, lalu dimasukan kedalam bejana Untuk memisahkan komponen pada sampel dan
isolate baku Didapatkan fase gerak mencapai batas akhir dan komponen dari
sampel dan isolate yang ikut begerak bersama pelarut Dimati hasil pemisahan
pada silica gel menggunakan sinar UV 254 lalu digambar spot yang muncul pada
kertas kalkir, lalu disemprot dengan reagen vanillin etanolik dan H2SO4,
dikeringkan dan dimasukkan kedalam oven Disinari UV agar dapat dilihat Spot
yang terdapat pada silica gel Dilakukan
penyemprotan bertujuan untuk memecahkan senyawa pada plat KLT agar dapat
diamati oleh sinar
tampak Dimasukan
dalam oven untuk mengeringkan silica gel Didapatkan bercak/jejak pemisahan dari
sampel dan isolate baku yang berwarna pada silica gel.
8.2 STEROID
Pada isolasi
steroid dilakukan tahap pertama ialah Ditimbang alga merah sebanyak 20 gr ,lalu ditambahkan methanol 100
ml, digoncang selama 3 jam. Penambahan methanol bertujuan untuk melarutkan
sampel . Larutan berwarna hijau pekat Disaring
larutan menggunakan corong bucner Tujuan disaring untuk memisahkan ekstrak dan pelarut. Larutan berwarna
hijau bening Selanjutnya
larutan tadi dipekatkan dengan menggunakan rotary evaporator Bertujuan mengubah
larutan dari bentuk cair menjadi uap. Berubah warna menjadi hijau gelap Kemudian
dialiri gas N2 Dan terdapat hasill
ekstraksi N2 bertujuan menghilangkan sisa pelarut Hasil ekstraksi berwarna
hijau pekat. Setelah didapatkan hasil ekstraksi dihidrolisis dengan menambahkan
5 ml asam klorida.lalu di aduk menggunakan magnet stiring selama 1 jam untuk
memutus ikatan glikosida glycan Larutan berwarna hijau Lalu ditambahkan natrium
bikarnonat hingga ph netral.lalu diekstraksi dengan petroleum eter dan methanol
lalu dipisahkan atara fasa organic dan airnya . Untuk menghentikan reaksi
hidrolisi Terdapat dua lapisan , lapisan atas berwarna hijau pekat dan lapisan
bawah berwarna coklat keruh Dipekatkan hasil larutan dengan evaporator. Evaporator
bertujuan untuk memastikan bahwa pelarut tidak ada Terdapat hasil lapisan atas
berwarna hijau ,lapisan tengah berwarna coklat dan lapisan bawah berwarna
bening
X. PERTANYAAN PASCA
1. Pada isolasi
terpenoid dilakukan destilasi dengan suhu 40◦c .apa tujuan dilakukan destilasi
dan suhu berapa yang baik untuk mendapatkan minyak atsiri ?
2. pada isolasi terpenoid hasil pemisahan pada silica gel
menggunakan sinar UV 254, apakah bisa penyinaran uv dilakukan diatas 254 ?
3. pada isolasi steroid
apa tujuan dilakukan KLT ?
XI. DAFTAR PUSTAKA
●Hidayah.2016. Isolasi
identifikasi senyawa steroid daridaun getih . Jurnal kimia sains dan aplikasi
.vol1 .No1.
●Ilyas .2015. Kimia
Bahan Organik Alam . Makasar : UIN Press.
●Nasrudin .2017 .
Isolasi senyawa steroid dari kulit akar senggugu ( clerodendrum serratum L.maun
).Vol 6. No3.
●Nurjanah .20015.
Identifikasi steroid teripang pasir dan pemanfaatan sebagai sumber steroid
alami . Bogor : Pascasarjana IPB .
●
Tim Penuntun Kimia Organik II.2020. Penuntun Praktikum Kimia Organik II.
Jambi: Universitas Jambi.
Baiklah, saya Thifani Aulia Putri Pane (A1C118009) akan mencoba menjawab permasalahan nomor 2. Dimana, dilakukannya proses penyinaram UV 254 nm ini agar dapat dilihat spot/noda yang terdapat pada silica gel. Selain penyinaran UV 254 nm, dapat dilakukan pula penyinaran UV dengan panjang gelombang 366 nm dimana noda yang ada pada lempeng KLT akan berfluoresensi sehingga jejak/warna noda dapat terlihat dengan jelas. Terimakasih.
BalasHapusSaya Yupita Sri Rizki ingin mencoba menjawab no 1 menurut saya Untuk memisahkan minyak atsiri dan air,suhu yang paling baik untuk mendapatkan minyak Atsiri tersebut bergantung pada bahan yang di gunakan dan perlakuan yang di pakai,tapi suhu yang paling baik baik pada pratikum ini 40 °c
BalasHapusBaiklah saya Vika Seputri (A1C118086) akan mencoba menjawab permasalahan no. 3 yaitu, Tujuan dilakukannya KLT adalah untuk menentukan eluen terbaik yang akan digunakan untuk proses elusi atau fasa gerak (optimasi fasa gerak) dari kromatografi kolom. Eluen terbaik ditentukan berdasarkan pemisahan noda yang paling baik. Pemisahan yang baik ditunjukkan dengan banyaknya noda yang terbentuk. Semakin banyak noda yang terbentuk, semakin banyak senyawa yang dapat dipisahkan dengan eluen tersebut. Terimakasih 🙏🏻
BalasHapus